實習(xí)生：
實習(xí)單位：環(huán)境監(jiān)測工程有限公司
實習(xí)崗位： 現(xiàn)場部
實習(xí)時間：2020.08.24—2020.09.14
一.實習(xí)目的
1.認(rèn)識和了解環(huán)境工程領(lǐng)域相關(guān)規(guī)劃、管理、監(jiān)測、污染控制技術(shù)在實際工程中的應(yīng)用;
2.將理論知識與實踐緊密結(jié)合起來，培養(yǎng)在實際工作中觀察、分析、研究和解決問題等綜合能力;
3.增強(qiáng)從事專業(yè)工作的興趣和信心;
4.建立專業(yè)知識落實于工程實踐的意識，幫助學(xué)生步入環(huán)境保護(hù)相關(guān)專業(yè)工作的職業(yè)發(fā)展軌道;
5.獲得理論聯(lián)系實際的實踐機(jī)會，檢驗、鞏固和拓展自己所學(xué)的專業(yè)知識和技能，培養(yǎng)自己分析問題和解決問題的能力;
6.磨練意志，培養(yǎng)溝通能力，合作精神，樹立良好的職業(yè)道德觀和社會責(zé)任感。
二.實習(xí)任務(wù)
1. 熟悉掌握水、氣、固中常見指標(biāo)的國標(biāo)法原理、步驟及結(jié)果計算過程，會獨立進(jìn)行各種指標(biāo)的測定;
2.仔細(xì)閱讀與本專業(yè)相關(guān)設(shè)備的使用、保養(yǎng)說明書，了解各項參數(shù)指標(biāo)，熟悉該設(shè)備的結(jié)構(gòu)與工作原理;
3.了解本專業(yè)知識在實習(xí)單位的應(yīng)用情況。熟悉所在崗位的業(yè)務(wù)流程、工作規(guī)范、處理方法;
4. 熟悉采樣前的準(zhǔn)備工作，現(xiàn)場采樣的過程，采樣后樣品的保存，會制定采樣計劃及掌握采樣布點要求。
三.實習(xí)單位概況
XX環(huán)境監(jiān)測工程有限公司成立于2006年，是由浙江省環(huán)境監(jiān)測中心與浙江省信息中心共同出資組建的國有企業(yè)，隸屬于浙江省環(huán)境監(jiān)測中心?，F(xiàn)有職工180余人，本科以上學(xué)歷人員占80%，工程師以上職稱70余人，通過計量認(rèn)證的檢測項目為4個大類129項，檢測能力在省內(nèi)各環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)中處于先進(jìn)行列，已獲得省環(huán)境監(jiān)理甲級推薦資質(zhì)。
公司地址：
四.實習(xí)崗位情況
實習(xí)崗位：現(xiàn)場部
五.實習(xí)工作內(nèi)容
1.國家網(wǎng)土壤環(huán)境質(zhì)量檢測分析土壤樣品的加工處理的工作，其中包括了樣品風(fēng)干，磨碎與過篩，以及篩土器具的清洗等等;
2.水樣的亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定;
3.水樣總磷的測定;
4.水樣氟化物的測定;
5.繪制磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線;
6.國家土樣的登記與整理;
7.水樣總氮的測定;
8.土壤水分的測定;
9.水體中SS的測量;
10.各類實驗儀器的清洗。
六.相關(guān)技術(shù)內(nèi)容
(一)土壤樣品的加工處理
首先是樣品風(fēng)干部分。將各地運(yùn)來的樣品從密封袋中取出倒于墊有牛皮紙的搪瓷盤上，將大塊土樣碾碎，挑揀出土樣中混雜的大塊石子和植物根須，最后將土樣攤成2~3cm的薄層，置于風(fēng)干架中。將土樣編號(采樣袋上二維碼的編號)記錄在磁力貼紙上，如土樣為質(zhì)控樣，還需在編號下方寫上“質(zhì)”字樣，并將磁力貼貼到相應(yīng)的風(fēng)干盤上。須仔細(xì)核對樣品確保正確記錄。風(fēng)干過程中需經(jīng)常翻動，半干狀態(tài)時，用木棍或木鏟將土塊壓碎。翻動不同土樣的過程要更換工具和手套，避免交叉污染。風(fēng)干室內(nèi)置有抽濕機(jī)，因此，土樣干的很快。
之后是樣品研磨過程。在研磨臺上從下到上分別鋪上亞克力板、塑料薄膜和牛皮紙，研磨過程在牛皮紙上進(jìn)行。采集到的樣品應(yīng)全部進(jìn)行粗磨，在過2mm篩之前不應(yīng)拋棄，以保證樣品的代表性。粗磨前后均應(yīng)對樣品進(jìn)行稱重，并在記錄表中寫下記錄。將風(fēng)干僵硬的土塊反復(fù)碾碎，先過10目篩，混勻后貯于深色廣口玻璃瓶中，剩余過篩土樣過20目篩，混勻后用四分法分成兩份，取其中一份分兩袋貯存用于pH及水分、陽離子等測定，其余部分過60目篩，用同樣方法分開，一部分貯存用于測定有機(jī)質(zhì)，剩余部分過100目篩用于測定金屬離子。各部分土樣各自稱重，貼好標(biāo)簽。
不同土樣的樣品分袋要求是不一樣的。土壤樣品分有普通土樣、質(zhì)控樣、密碼樣和留樣復(fù)測樣幾種。普通土樣主要要求分裝國家樣品庫樣品、省級樣品庫樣品、水分陽離子交換量、pH、有機(jī)質(zhì)和金屬測定共六份。質(zhì)控樣在普通樣品的基礎(chǔ)上增加過2mm篩的國家質(zhì)控樣和過0.15mm篩的國家質(zhì)控樣兩袋。而密碼樣和留樣復(fù)測則都需要增加金屬測定樣品。
為避免土壤交叉污染，每份土樣都應(yīng)使用各自對應(yīng)的尼龍篩，所以篩土用具的清理也很重要，需徹底清洗后烘干。
(二)水樣的亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定
亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的測定，使用的是氣相分子吸收光譜法。用氣相分子吸收光譜儀進(jìn)行測量。
兩者的氣相分子吸收光譜法都適用于地下水、地表水、海水、飲用水、生活污水及工業(yè)用水的測定。測定前用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不同濃度的溶液繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。每次測定前，將反應(yīng)瓶蓋插入裝有5ml水的清洗瓶中，通入載氣，凈化測量系統(tǒng)，調(diào)整儀器零點。測定后反應(yīng)瓶和砂芯。
亞硝酸鹽氮的測定原理主要是亞硝酸鹽氮在酸性介質(zhì)中，用乙醇作催化劑，將其轉(zhuǎn)化成二氧化氮分子，用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，從而被儀器監(jiān)測出來。其測量步驟為：取2.50ml水樣(亞硝酸鹽氮量≤5μg)于樣品反應(yīng)瓶中，用定量加液器加入5ml檸檬酸(0.3mol/L)及0.5ml乙醇，將反應(yīng)瓶和反應(yīng)瓶蓋密閉，通入載氣，測定其在213.9nm波長處的吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比對得出濃度。
硝酸鹽氮的測定也大體相同，在2.5mol/L鹽酸介質(zhì)中，與70℃±2℃溫度下，三氯化鈦將硝酸鹽迅速還原分解，生成一氧化氮用空氣載入氣相分子吸收光譜儀的吸光管中，在214.4nm波長處測得的吸光度與硝酸鹽氮濃度遵守比爾定律。 其測量步驟為：取2.50ml水樣(硝酸鹽氮量≤25μg)于樣品反應(yīng)瓶中，加入2滴氨基磺酸(10%水溶液)及2.5ml鹽酸，于70℃±2℃水浴加熱10min，趁熱用定量加液器加入0.5ml三氯化鈦，通入載氣，依次測定樣品吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比對。
(三)水樣總磷的測定
總磷包括顆粒的、溶解的、有機(jī)的和無機(jī)磷。測定時用過硫酸鉀作氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度法測定總磷。
其原理為在中性條件下用過硫酸鉀將試樣消解，將所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在的條件下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物，在700nm波長光下有最大吸收峰，可用分光光度計測量，得出其濃度。
因為水樣性質(zhì)的不確定，正式測定前應(yīng)對每個取樣點位和某些呈現(xiàn)特殊性狀的水樣進(jìn)行預(yù)測，由此初步確定測定時的稀釋倍數(shù)。同時，為保障結(jié)果的準(zhǔn)確性，樣品測定時應(yīng)設(shè)置平行樣和質(zhì)控樣，還要進(jìn)行加標(biāo)測定。
其測量步驟為：向試樣中加入4ml過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋蓋緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，置于高溫蒸汽消毒器中加熱，扎緊的目的在于防止加熱時塞子沖出，待壓力達(dá)1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120℃時，保持30min后停止加熱，待壓力表讀數(shù)降至零后取出放冷，用水稀釋至標(biāo)線。之后向各份消解液中加入1ml抗壞血酸溶液混勻，30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度，扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線上讀出磷含量。
(四)水樣總氮的測定
我們所使用的水樣總氮的測定方法為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。
總氮指的是水樣中的溶解態(tài)氮及懸浮物中氮的總和。包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氮和大部分有機(jī)含氮化合物中的氮。
其原理在于120~124℃高溫條件下，堿性過硫酸鉀使樣品中含氮化合物中的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，采用紫外分光光度法在220和275nm處，分別測得A220和A275，根據(jù)公式A=A220-2A275計算得出校正吸光度A，再根據(jù)標(biāo)線得出相應(yīng)濃度。
其測定方法為：量取10ml試樣于25ml具塞磨口比色管中，加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，蓋緊具塞刻度管，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊，置于高溫蒸汽消毒器中加熱至頂壓閥吹氣，關(guān)閥，繼續(xù)加熱至120℃開始計時，保持溫度在120℃~124℃之間30min。自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫，按住管塞將比色管中的液體顛倒混勻2~3次。每個比色管中加入1.0ml鹽酸溶液，用水稀釋至25ml標(biāo)線，蓋塞混勻，使用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以水做參比，分別于波長220nm和275nm處測吸光度。
(五)土壤水分的測定
土壤含水量一般是指土壤絕對含水量，即100g烘干土中含有若干克水分，也稱土壤含水率。測定土壤含水量可掌握作物對水的需要情況，對農(nóng)業(yè)生產(chǎn)有很重要的指導(dǎo)意義。
土壤水分測定一般使用稱重法。其原理為土壤樣品在105±2℃烘至恒重時的失重，即為土壤樣品所含水分的質(zhì)量。
測定步驟：取小型鋁盒在105℃恒溫箱中烘烤約2h，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱重，準(zhǔn)確至0.001g。用角勺將風(fēng)干土樣拌勻，舀取約5g，均勻地平鋪在鋁盒中，蓋好，稱重，準(zhǔn)確至0.001g。將鋁盒蓋揭開，放在盒底下，置于已預(yù)熱至105±2℃的烘箱中烘烤6h。取出，蓋好，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫(約需20min)，立即稱重。風(fēng)干土樣水分的測定應(yīng)做兩份平行測定。
(六)水體中SS的測量
水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜，截留在濾膜上并于103~105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。
測定懸浮固體SS時，一般使用重量法。即采集一定體積的污水或混合液，用0.45µm濾膜過濾截留懸浮固體，以濾膜截留懸浮固體前后的質(zhì)量差作為懸浮固體的量。其測量步驟為：取微孔濾膜放于事先恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干半小時后取出至干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱重，直至兩次稱重的重量差≤0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過濾器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸餾水反復(fù)浸潤濾膜，并不斷吸濾。量取充分混勻的試樣100ml抽吸過濾，使水分全部通過濾膜，再以每次10ml的蒸餾水連續(xù)洗滌三次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分，停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶里，移入烘箱中于103~105℃烘干一小時后取出至干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱重，直至兩次稱重的重量差≤0.4mg為止。
(七)質(zhì)量控制和加標(biāo)回收
為達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動稱為質(zhì)量控制。這就是說，質(zhì)量控制是為了通過監(jiān)視質(zhì)量形成過程，消除質(zhì)量環(huán)上所有階段引起不合格或不滿意效果的因素。以達(dá)到質(zhì)量要求，獲取經(jīng)濟(jì)效益，而采用的各種質(zhì)量作業(yè)技術(shù)和活動。
質(zhì)控樣即質(zhì)量控制樣品，主要用于檢驗監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。是環(huán)境監(jiān)測過程中必不可少的一部分。
加標(biāo)回收也是質(zhì)量控制的一部分。在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，以計算回收率。
加標(biāo)回收率的測定可以反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。當(dāng)按照平行加標(biāo)進(jìn)行回收率測定時，所得結(jié)果既可以反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度。也可以判斷其精密度。
在實際測定過程中，將標(biāo)準(zhǔn)溶液加入經(jīng)過處理后的待測水樣中是不夠合理的，尤其是在測定有機(jī)污染成分而試樣須經(jīng)凈化處理時，或者其它需要蒸餾預(yù)處理的污染成分時，不能反映預(yù)處理過程中的玷污或損失情況。雖回收率較好，但不能完全說明數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。
進(jìn)行加標(biāo)回收率測定時，應(yīng)注意：
1.加標(biāo)物形態(tài)應(yīng)與待測物相同。
2.加標(biāo)量應(yīng)盡量與樣品中待測物含量相等或相近。
3.當(dāng)樣品中待測物含量接近方法檢出限時，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。
4.加標(biāo)量不得大于待測物含量的3倍。
5.加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的90%。
6.當(dāng)樣品中待測物濃度高于校準(zhǔn)曲線的中間濃度時，加標(biāo)量應(yīng)控制在待測物濃度的半量。
七.實習(xí)心得體會
監(jiān)測中心的工作與學(xué)校的實驗室相似，都是在進(jìn)行一系列的分析實驗。在這16個工作日里，我接觸到了各式各樣的工作，它們有的簡單，有的困難。我也接觸到了各式各樣的檢測分析實驗，學(xué)習(xí)到了固體、液體監(jiān)測的國標(biāo)法原理，也嘗試著操作過一些學(xué)校里不曾接觸到的先進(jìn)的儀器。
先說說土樣研磨吧。這是土壤樣品測定的預(yù)處理部分，它看似簡單，只是普通的體力活，不需要很多的專業(yè)知識。但公司的所有土樣都是由本專業(yè)的人員來完成的。只是需要體力的話，什么人都可以，但是只有了解環(huán)境監(jiān)測相關(guān)知識的人，才懂得樣品的代表性和重要性。每一次研磨都要更換所有的裝備：錘子、搟面杖、鏟子、牛皮紙、塑料薄膜和手套。這是為了避免交叉污染，保證土壤分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和代表性。土壤研磨后充分混勻，四分法過篩后分別裝袋。在進(jìn)行這個過程時，我們也記牢了每一項監(jiān)測分析項目需要的土壤顆粒大小要求?？偟膩碚f，雖然是簡單工作，也是在不斷鞏固大學(xué)課程中所學(xué)的知識，并且將它們?nèi)谟趯嵺`中。
再說說實驗，在公司做過的所有分析實驗：總磷、總氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮等等，都需要作標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制在學(xué)校實驗中我們也做過很多，當(dāng)時我還覺得很奇怪，像這種操作大體相似的實驗為什么要一遍又一遍的做。現(xiàn)在我明白了，在環(huán)境監(jiān)測分析的國標(biāo)法中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的使用很頻繁，并且很重要。用標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不同濃度的溶液，處理后繪制曲線，很考驗我們的實驗操作和處理分析能力。公司實驗室的標(biāo)準(zhǔn)曲線要求R值在0.999以上，但凡操作過程中出了一點點紕漏，出來的結(jié)果都會不合格。
在這邊做實驗我接觸到的最特殊的事物就是質(zhì)量控制的概念。在學(xué)校做的所有實驗中，我們通常只會設(shè)置空白對照和平行樣，以確保結(jié)果的準(zhǔn)確性。這邊顯然更為嚴(yán)格，要求除設(shè)置空白樣外，按照樣品數(shù)量，以一定比例設(shè)置平行樣和質(zhì)控樣，并進(jìn)行加標(biāo)回收。四重控制，保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。還有部分樣品進(jìn)行留樣復(fù)測。比我們之前做過的所有實驗更為嚴(yán)格。非要說的話，在學(xué)校的實驗只是一些接觸性的小嘗試，讓我們了解實驗知識，練習(xí)實驗操作。而工作更像是真刀真槍的拼搏，容不得出差錯。
在公司的實習(xí)讓我明白了什么是真正的工作。工作和學(xué)習(xí)不一樣，學(xué)習(xí)只是準(zhǔn)備，工作才是真正的知識應(yīng)用。經(jīng)過此次實習(xí)，我對我未來要做的事情也有了新的想法，也學(xué)到了不少知識，感覺不虛此行。未來的日子也要更努力學(xué)習(xí)，不斷前行。